ポリウレタンAB接着剤システムにおける固体難燃剤の溶解および分散プロセス
ポリウレタンAB接着剤システムにおいて、次亜リン酸アルミニウム（AHP）、水酸化アルミニウム（ATH）、ホウ酸亜鉛、メラミンシアヌレート（MCA）などの固体難燃剤を溶解・分散させるには、前処理、段階的分散、厳密な水分管理が重要な工程となります。以下に、詳細なプロセスを示します（高難燃性配合の場合。他の配合の場合は、適宜調整してください）。
I. 基本原則
- 「溶解」とは本質的に分散のことである。固体難燃剤は、安定した懸濁液を形成するために、ポリオール（A成分）中に均一に分散されなければならない。
- 難燃剤の前処理：吸湿、凝集、イソシアネートとの反応性といった問題に対処する。
- 段階的添加：局所的な高濃度化を避けるため、材料は密度と粒径の順に添加してください。
- 厳密な水分管理：水分はB成分中のイソシアネート（-NCO）を消費し、硬化不良の原因となる。
II．詳細な操作手順（A成分中のポリオール100部に基づく）
ステップ1：難燃剤前処理（24時間前）
- 次亜リン酸アルミニウム（AHP、10部）：
- シランカップリング剤（KH-550）またはチタン酸カップリング剤（NDZ-201）による表面コーティング：
- カップリング剤0.5部と無水エタノール2部を混合し、10分間攪拌して加水分解する。
- AHP粉末を加え、高速（1000rpm）で20分間攪拌する。
- 80℃のオーブンで2時間乾燥させた後、密封して保存してください。
- シランカップリング剤（KH-550）またはチタン酸カップリング剤（NDZ-201）による表面コーティング：
- 水酸化アルミニウム（ATH、25部）：
- サブミクロンサイズのシラン修飾ATH（例：Wandu WD-WF-20）を使用してください。未修飾の場合は、AHPと同様に処理してください。
- MCA（6部）とホウ酸亜鉛（4部）：
- 水分を除去するため、60℃で4時間乾燥させた後、300メッシュのふるいを通して濾過する。
ステップ2：A成分（ポリオール側）分散プロセス
- ベース混合：
- 乾燥した容器にポリオール（例：ポリエーテルポリオールPPG）100部を加える。
- ポリエーテル変性ポリシロキサンレベリング剤（例：BYK-333）を0.3部加える。
- 低速予備分散：
- 難燃剤を次の順序で添加します: ATH (25 部) → AHP (10 部) → ホウ酸亜鉛 (4 部) → MCA (6 部)。
- 乾燥した粉末がなくなるまで、300～500rpmで10分間攪拌する。
- 高せん断分散：
- 高速分散機（1500rpm以上）に切り替えて30分間運転する。
- 温度を50℃以下に制御する（ポリオールの酸化を防ぐため）。
- 粉砕と精製（重要！）：
- 粒度が30μm以下になるまで（ヘグマンゲージで測定）、3本ロールミルまたはバスケットサンドミルに2～3回通す。
- 粘度調整と消泡：
- 沈殿を防ぐために、疎水性ヒュームドシリカ（Aerosil R202）を0.5部添加してください。
- シリコーン系消泡剤（例：Tego Airex 900）を0.2部加えます。
- 脱気のため、200rpmで15分間攪拌する。
ステップ3：B成分（イソシアネート側）処理
- 吸湿性を高めるため、B成分（例：MDIプレポリマー）に分子ふるい（例：Zeochem 3A）を4～6部添加する。
- 液体リン系難燃剤（低粘度タイプ）を使用する場合は、B成分に直接混合し、10分間攪拌してください。
ステップ4：AB成分の混合と硬化
- 混合比率：元のAB接着剤の設計に従ってください（例：A：B＝100：50）。
- 混合プロセス：
- 二成分混合用の遊星ミキサーまたは静的混合管を使用してください。
- 均一になるまで（糸状にならないまで）2～3分間混ぜる。
- 硬化条件：
- 室温硬化：24時間（難燃剤の熱吸収により30％延長）。
- 促進硬化：60℃/2時間（気泡のない仕上がりになることを確認してください）。
III. 主要なプロセス管理ポイント
| 危険因子 | 解決 | 試験方法 |
|---|---|---|
| AHPの吸湿性／凝集性 | シランコーティング＋分子ふるい | カールフィッシャー水分計（≤0.1%） |
| ATHが落ち着く | 疎水性シリカ＋三本ロールミル | 24時間立位試験（層別化なし） |
| MCAの治癒を遅らせる | MCAの量を8個以下に制限し、硬化温度を60℃に上げる。 | 表面乾燥試験（40分以内） |
| ホウ酸亜鉛増粘剤 | 低亜鉛ホウ酸塩（例：Firebrake ZB）を使用してください。 | 粘度計（25℃） |
IV．代替分散方法（粉砕装置を使用しない方法）
- ボールミル前処理：
- 難燃剤とポリオールを1：1の比率で混合し、ボールミルで4時間粉砕する（ジルコニアボール、サイズ2mm）。
- マスターバッチ方式：
- 50％濃度の難燃剤マスターバッチ（担体としてポリオールを使用）を調製し、使用前に希釈する。
- 超音波分散：
- あらかじめ混合したスラリーに超音波処理（20kHz、500W、10分）を施す（少量バッチに適している）。
V. 実施に関する推奨事項
- まずは小規模な試験から始めます。A成分100gを用いて、粘度安定性（24時間後の変化が10%未満）と硬化速度に重点を置いて試験を行います。
- 難燃剤添加順序規則：
- 「まず重質、次に軽質。まず細質、次に粗質」→ ATH（重質）→ AHP（細質）→ ホウ酸亜鉛（中質）→ MCA（軽質/粗質）。
- 緊急時のトラブルシューティング：
- 粘度が急激に上昇した場合：0.5％のプロピレングリコールメチルエーテルアセテート（PMA）を加えて希釈してください。
- 硬化不良の場合：B成分に5％の改質MDI（例：Wanhua PM-200）を添加してください。
投稿日時：2025年6月23日
