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ポリウレタンAB接着剤システムにおける固体難燃剤の溶解・分散プロセス

次亜リン酸アルミニウム（AHP）、水酸化アルミニウム（ATH）、ホウ酸亜鉛、メラミンシアヌレート（MCA）などの固体難燃剤をポリウレタンAB接着剤システムに溶解・分散させるには、前処理、段階的な分散、そして厳格な水分管理が重要なステップとなります。以下に詳細なプロセスを示します（高難燃性処方の場合。その他の処方は適宜調整可能です）。

I. 中核原則

「溶解」とは本質的に分散です。固体の難燃剤は、安定した懸濁液を形成するために、ポリオール（A 成分）中に均一に分散する必要があります。
難燃剤の前処理: 吸湿性、凝集性、イソシアネートとの反応性の問題に対処します。
段階的添加: 局所的な高濃度を避けるため、密度と粒子サイズの順に材料を追加します。
厳密な水分管理: 水は B 成分のイソシアネート (-NCO) を消費し、硬化不良を引き起こします。

II. 詳細な操作手順（A成分中のポリオール100部に基づく）

ステップ1：難燃剤前処理（24時間前）

次亜リン酸アルミニウム（AHP、10部）：
- シランカップリング剤（KH-550）またはチタン酸カップリング剤（NDZ-201）による表面コーティング：
  - カップリング剤 0.5 部と無水エタノール 2 部を混合し、10 分間撹拌して加水分解します。
  - AHP 粉末を加え、高速 (1000 rpm) で 20 分間撹拌します。
  - オーブンで80℃で2時間乾燥させ、密封して保管します。
水酸化アルミニウム（ATH、25部）：
- サブミクロンサイズのシラン修飾ATH（例：Wandu WD-WF-20）を使用してください。修飾されていない場合は、AHPと同様に処理してください。
MCA（6部）とホウ酸亜鉛（4部）
- 60℃で4時間乾燥させて水分を除去し、300メッシュのふるいにかけてください。

ステップ2：A成分（ポリオール側）分散プロセス

ベースミキシング:
- 乾燥した容器にポリオール（例：ポリエーテルポリオールPPG）100部を加えます。
- ポリエーテル変性ポリシロキサンレベリング剤（例：BYK-333）を0.3部加えます。
低速プリ分散：
- 難燃剤をATH（25部）→AHP（10部）→ホウ酸亜鉛（4部）→MCA（6部）の順に加えます。
- 乾燥粉末がなくなるまで300～500rpmで10分間撹拌します。
高せん断分散：
- 高速分散機（≥1500 rpm）に切り替えて30分間続けます。
- 温度を50℃以下に制御します（ポリオールの酸化を防ぐため）。
研磨と精錬（重要！）:
- 細かさが ≤30μm になるまで (Hegman ゲージでテスト)、3 本ロールミルまたはバスケットサンドミルを 2 ～ 3 回通過させます。
粘度調整と消泡：
- 沈殿を防ぐために、疎水性ヒュームドシリカ (Aerosil R202) を 0.5 部加えます。
- シリコン系消泡剤（例：Tego Airex 900）を 0.2 部加えます。
- 脱ガスのため200rpmで15分間撹拌します。

ステップ3：B成分（イソシアネート側）処理

水分吸収のために、B 成分 (例: MDI プレポリマー) に分子ふるい (例: Zeochem 3A) を 4 ～ 6 部加えます。
液体リン系難燃剤（低粘度オプション）を使用する場合は、B 成分に直接混合し、10 分間撹拌します。

ステップ4：AB成分の混合と硬化

混合比率: 元の AB 接着剤設計に従います (例: A:B = 100:50)。
混合工程：
- 二成分プラネタリーミキサーまたは静的混合チューブを使用します。
- 均一になるまで（糸引きがなくなるまで）2〜3分間混ぜます。
硬化条件：
- 室温硬化：24時間（難燃剤の熱吸収により30％延長）。
- 加速硬化: 60°C/2 時間 (気泡のない結果を検証)。

III. 主要なプロセス管理ポイント

リスク要因	解決	試験方法
AHPの吸湿・凝集	シランコーティング + 分子ふるい	カールフィッシャー水分計（≤0.1%）
ATHの定着	疎水性シリカ + 3ロール粉砕	24時間立位テスト（層別化なし）
MCAによる硬化の遅延	MCAを8部以下に制限し、硬化温度を60℃に上げる	表面乾燥試験（≤40分）
ホウ酸亜鉛の増粘	低亜鉛ホウ酸塩（例：Firebrake ZB）を使用する	粘度計（25℃）

IV. 代替分散法（粉砕装置なし）

ボールミル前処理：
- 難燃剤とポリオールを1:1の割合で混合し、ボールミルで4時間撹拌します（ジルコニアボール、サイズ2mm）。
マスターバッチ法：
- 50% の難燃剤マスターバッチ（キャリアとしてポリオール）を準備し、使用前に希釈します。
超音波分散：
- 予め混合したスラリーに超音波処理（20kHz、500W、10分）を施します（少量生産に適しています）。

V. 実施に関する推奨事項

まず小規模テストを実施します。粘度安定性（24時間の変化 <10%）と硬化速度に焦点を当てて、A成分100gでテストします。
難燃剤添加順序規則：
- 「最初に重いもの、後で軽いもの、最初に細粒、後で粗いもの」→ ATH（重い）→ AHP（細粒）→ ホウ酸亜鉛（中粒）→ MCA（軽い/粗い）。
緊急時のトラブルシューティング:
- 急激な粘度増加: 0.5% プロピレングリコールメチルエーテルアセテート (PMA) を加えて希釈します。
- 硬化不良: B 成分に 5% の改質 MDI (例: Wanhua PM-200) を追加します。